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总磷总氮在线监测总是不准确 如何解决?

2019/08/23 08:32
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【摘要】:
由于我国在线监测技术水平不太高,而且水污染比较严重,所以必须提高在线监测技术的水平。

提高在线监测技术的水平

由于我国在线监测技术水平不太高,而且水污染比较严重,所以必须提高在线监测技术的水平。

可吸收国外的先进技术,但不是照搬,因为国外的水质与我国水质并不是完全相同,应根据我国水体的现状,研究并制定适合我国水体的总磷总氮在线监测技术,提高我国总磷总氮监测水平。

总氮在线监测的方法是在水样中加入K2S2O8溶液和 NaOH 溶液,在 85 ℃下紫外线照射,水样中含氮化合物被分解成硝酸根。

被消解的水样冷却至一定温度后,分取一部分试样,加 HCl 调节至 pH2 ~ 3,然后在220nm 波长处测量吸光度值,并计算出水中的总氮浓度值。

总磷在线监测的方法是用紫外催化 - 过硫酸钾氧化分光光度法。

解决总氮在线监测中出现问题的对策

总氮在线监测中存在的问题主要是 T-N 低于 NH3-N 的错误问题及 K2S3O8的空白值不合理。

水质中的总氮是指所有无机氮和有机氮的总和。

在总氮监测中,往往会出现同一水样测定中,应当水样消解30min 后马上放气,趁热将水样管多次摇匀,使气相中的 NH3气被热的 K2S2O8消解转变为硝酸根。

解决K2S3O8空白值的问题要先确定试验用水是无氨水,在取用后马上加盖 ;每瓶K2S3O8只是做6个试剂空白,统计检验后取均值作为空白值扣除 ;如果 K2S3O8空白较高,可提纯后使用,将 K2S2O8溶于50 ~ 60摄氏度的无氨水中,在无氨的洁净处自然冷却至室温后,置于约4摄氏度的冰箱中,用玻璃砂漏斗滤出结晶后,用红外灯烘干。

如果含氮化合物高于0.005% 时,须将前述重结晶步骤重复一次。

解决总磷在线监测中出现问题的对策

为解决总磷在线监测中波长选择不当问题,可根据水样的不同,选择不同波长。

在测定低含量磷时可使用710nm,而测定高浓度磷时,为了减少水样稀释的操作或避免引入稀释误差,可选用680 ~ 750nm波长测定。

只要标准系列河水样同时测量就会得到准确的测定结果。

为解决显色不充分问题,应控制试液的温度和保证钼酸铵溶液的合理配置。

如果显色水样温度低于15摄氏度,显色很慢且不完全,一般在20摄氏度以上较好,最好将标准系列和水样在20 ~ 30摄氏度水浴中显色15min。

在配制钼酸铵溶液时不应将其缓缓倒入硫酸溶液中,如果这样做,反而会使显色不充分。