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纯水的制备和检验

2019/12/23 09:57
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【摘要】:
电导率是纯水质量的综合指标。一级和二级水的电导率必须“在线”(即将电极装入制水设备的出水管道中)测定。

纯水与空气接触或贮存过程中,容器材料可溶解成分的引入或吸收空气中CO2等气体及其他杂质,都会引起其电导率的改变。水越纯,影响越显著,高纯水更要临用前制备,不宜存放。

纯水的制备
一级水的制备:

可用二级水经过石英设备蒸馏或离子交换混合床处理后,再经0.2 μm微孔滤膜过滤来制取。一级水主要用于有严格要求的分析实验,包括对微粒有要求的实验,如高效液相色谱分析用水。


二级水:

可用离子交换或多次蒸馏等方法制取。二级水主要用于无机痕量分析实验,如原子吸收光谱分析、电化学分析实验等。


三级水:

可用蒸馏、去离子(离子交换及电渗析法)或反渗透等方法制取。三级水用于一般化学实验。三级水是最普遍使用的纯水,一是直接用于某些实验,二是用于制备二级水乃至一级水。


蒸馏法:

将自来水(或天然水)在蒸馏装置中加热气化,水蒸气冷凝即得蒸馏水。该法能除去水中的不挥发性杂质及微生物等,但不能除去易溶于水的气体。通常使用的蒸馏装置用玻璃、铜和石英等材料制成,由于蒸馏装置的腐蚀,蒸馏水仍含有微量杂质。尽管如此,蒸馏水仍是化学实验中最常用的较纯净的廉价的溶剂和洗涤剂。在25℃时其电阻率为l05 Ω×cm。蒸馏法制取纯水设备成本低,操作简单,但能源消耗大。

离子交换法:

将自来水通过内装有阳离子交换树脂和阴离子交换树脂的离子交换柱,利用交换树脂中的活性基团与水中的杂质离子的交换作用,以除去水中的杂质离子,实现净化水的方法。用此法制得的纯水通常称为“去离子水”,其纯度较高,但此法不能除去水中非离子型杂质,去离子水中常含有微量的有机物。25℃时其电阻率一般在5 MΩ×cm以上。

电渗析法:

将自来水通过由阴、阳离子交换膜组成的电渗析器,在外电场的作用下,利用阴、阳离子交换膜对水中阴、阳离子的选择透过性,使杂质离子自水中分离出来,而达到净化水的目的。电渗析水的电阻率一般为104~105 Ω·cm,比蒸馏水的纯度略低。该法不能除去非离子型杂质。

反渗透法:

在高于溶液渗透压的压力下,借助于只允许水分子透过的反渗透膜的选择截留作用,将溶液中的溶质与溶剂分离,从而达到纯净水的目的。反渗透膜是由具有高度有序矩阵结构的聚合纤维素组成的,孔径约为0.1~1nm。

纯水的检验
pH的测定:

用酸度计测定水的pH时,先用pH 5.0~8.0的标准缓冲溶液校正pH计,再将100 mL水注人烧杯中,插入玻璃电极和甘汞电极(或复合电极),测定水的pH。


电导率的测定:

测定电导率应选用适于测定高纯水的(最小量程为0.02 µS×cm-1))电导率仪测定一、二级水时,电导池常数为0.01~0.1,进行在线测定。测定三级水时,电导池常数为0.1~1,用烧杯接取约300 mL水样,立即测定。


吸光度的测定:

将水样分别注入1 cm 和2 cm 的比色皿中,用紫外一可见分光光度计,在波长254 nm 处,以1 cm 比色皿中纯水为参比,测定2 cm 比色皿中待测水的吸光度。


SiO2的测定:

SiO2的测定方法比较繁琐,一级、二级水中的SiO2可按GB/T6682~92方法中的规定测定。通常使用的三级水可测定水中的硅酸盐。方法如下:取30 mL水注入一小烧杯中,加入5mL mol·L-1 HN03、5 mL 5%(NH4)2MoO4溶液,室温下放置5 min后,加入5 mL 10%:Na2SO3溶液,观察是否出现蓝色。如呈现蓝色,则不合格。


可氧化物的限度买验:

将100 mL 需要进行氧化物限度实验的水注入烧杯中,然后加入10.0 mL lmo1·×L-1 H2S04溶液和新配制的1.0 mL 0.002 mo1·×L-1 KMn04溶液,盖上表面皿,将其煮沸并保持5 min,与置于另一相同容器中不加试剂的等体积的水样做比较。此时溶液呈淡红色,且颜色应不完全褪尽。

另外,在某些情况下,还应对水中的C1-、Ca2+、Mg2+进行检验。

C1-:取10 mL 待检查的水,用4 mol·L-1 的HNO3酸化,加2滴1% AgN03溶液,摇匀后不得有混浊现象。

Ca2+、Mg2+:取10 mL 待检查的水,加NH3·H20-NH4C1缓冲溶液(pH≈10),调节溶液pH至10左右,加入1滴铬黑T指示剂,不得显红色。